PERCOBAAN EKSTRAKSI PELARUT

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

PERCOBAAN II

”EKSTRAKSI PELARUT”

 

OLEH :

NAMA                           : IRMA SURIANTI

STAMBUK                    : A1C4 11 024

KELOMPOK                : III A

ASISTEN                      : LA ODE HARIMIN

HARI/TANGGAL        : KAMIS, 13 JUNI 2013

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Seiring dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan dan tekhnologi, maka dalam ilmu kimia dikembangkan suatu metode pemisahan yang sangat sederhana dan praktis tanpa memerlukan alat-alat yang canggih dan modern. Proses ekstraksi ini biasa disebut dengan ekstraksi pelarut atau penyarian.  Penyarian merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut dengan “like dissolve like”. Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air (fasa air).

Dalam ekstraksi, dikenal istilah Koefisien Distrbusi koefisien partisi yang merupakan tetapan keseimbangan yang merupakan kelarutan relatif  dari suatu senyawa larut dalam dua pelarut yang tidak bercampur yang nilai sama dengan satu. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi cair-cair merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif.

Penyarian senyawa tunggal dari satu pelarut ke pelarut lainnya merupakan hal yang mudah. Kegunaan yang besar dari penyarian adalah kemungkinan pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya. Jika suatu senyawa terlarut mempunyai koefisien distribusinya mendekati satu, penyarian sekali akan menghasilkan pemisahan hampir sempurna.

Dengan adanya ekstraksi pelarut atau penyarian ini maka kita akan mencoba untuk mempelajari bagaimana proses dari ekstraksi ini khususnya ekstrasi cair-cair dan mencoba untuk menemukan sendiri kekurangan dan kelebihan dari masing –masing ekstraksi yang telah ada. Berdasarkan teori-teori yang ada, maka kami melakukan percobaan Ekstraksi Pelarut untuk membuktikan teori-teori tersebut.

B.    Tujuan Percobaan

Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa diharapkan :

1.     Dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut

2.     Dapat menentukan tetapan distribusi (kd) asam asetat dalam sistem organik-air.

C.    Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ini adalah Pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan dimana adanya distribusi zat terlarut dalam 2 pelarut (solvent) yang tidak saling bercampur. like dissolve like (senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar, senyawa non polar akan mudah larut dalam pelarut non polar).

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Proses ekstraksi dapat berlangsung pada ekstraksi cair-cair atau dikenal juga dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi jenis ini merupakan proses yang umum digunakan dalam skala laboratorium maupun skala industri. Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran atau pemisahan dengan gaya berat (Anonim, 2013).

Ektraksi cairan-cairan merupakan sutu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dalam satu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih  zat terlarut (solut) ke dalam pelarut yang kedua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit.  Teknik ini sama dengan ditetapkan untuik bahan-bahan dari tingkat runutan maupan yang dalam jumlah-jumlah banyak. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan dalam dua fase tak tercampurkan a dan b, hukuj distribusi (atau partisi) Nerst menyatakan bahwa, asala keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperarur adalah konsta : di mana K_D adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebgai  koefisien distribusi atau koefisien partisi (Basset dkk, 1994).

Ekstraksi pelarut atau biasa dikenal dengan penyarian, merupakan suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Penyarian merupakan pemisahan dimana suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan perbedaan koefisien distribusi (K_D). Menurut Walter Nerst, hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami perubahan pada kedua pelarut . Bila zat terlarut tidak mengalamii disosiasi, asosiasi atau tidak bereaksi dengan zat pelarut, amka dapt dihitung berapa zat terlarut yang dapat diekstasi dalam ekstraksi pelarut (Rudi, 2013).

Ketika suatu senyawa (atau zat terlarut) ditambahakan ke dalam pelarut yang saling tidak bercampur, zat terlarut tersebut mendistribusikan dirinya sendiri diantara kedua pelarut berdasarkan afinitasnya pada masing-masing fase. Senyawa polar  (misanya gula, asam amino, atau obat-obat terion) akan cenderung meyukai fase berair atau fase polar, sedangkan senyawa-senyawa nonpolar (misalnya obat-obat yang tidak terion), kan menyukai fase organik atu nonpolar. Senyawa yang ditambahkan akan mendistrisikan dirinya sendiri diantara kedua pelarut yang tidak bercampur bersarkan hukum partisi, yang menyatakan bahwa "senywa tertentu pada susu tertentu, akan akan memisahkan dirinya sendiri diantara dua pelarut yang saling tidak bercampur pada perbandingan konsentrasi yang tetap". perbandingan yang tetap ini dikenal dengan koefisien partsi yang secara matematis   , dimana p adalah koefisen partisi; [organuk] adalah konsentrasi senywa dalam fase organik atau fase minyak; dan [air] adalah konsentrasi dalam fase air (Cairns, 2004).

Pelarut organik sebagian besar mempunyai berat jenis dan kekentalan tinggi, maka menyebabkan sukarnya proses pemindahan solut dari fasa air ke fasa organik. Untuk mempermudah proses tersebut kekentalan fasa organik harus diturunkan dengan cara menambahkan pengencer organik. Salah satu pengencer organik yang sering digunakan adalah kerosin (Suyanti, 2008).

Prosedur ekstraksi pelarut memberikan metode-metode sederhana untuk memisahkan anlit tersebut dari eksipien dalam formulasi. metode analitik yang diterapkan pada analit yang terisolasi dapat berupa, misalnya gravimetri, volumetri, spektrofotometri, atau kromatografi. Dalam banyak kasus di industri farmasi, kromatografi adalah metode pilihan. metode ekstraksi yang yang diadopsi ditentukan berdasarkan kebutuhan untuk menghilangkan eksipien dan berdasarkan sifat analit tersebut (Waston, 2007).

Parameter penting dalam ekstraksi cair-cair meliputi : koefisien distribusi, selektivitas  solven, dan perbandingan solven / umpan.  Ekstraksi menggunakan solven konvensional seperti alkohol, eter, dan keton adalah tidak efisien apabila diterapkan pada larutan yang kadar asam karboksilatnya rendahseperti asam sitrat dan oksalat) karena  memberikan koefisien distribusiyang kecil (Jos, 2005). Disamping itu solven tersebut (terutama alkohol) mempunyai  kelarutan yang cukup   besar dalam air  sehingga  kurang cocok    bila dipakai  sebagai  ekstraktan   dalam   pengolahan  limbah cair. Senyawa amine  terutama amine  tersier lebih cocok dipakai sebagai extracting power  untuk pengikat asam-asam karboksilat karena dapat membentuk formasi asam-amin kompleks sehingga dapat meningkatkan harga koefisien distribusi (Kasmiyatun, 2010).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A.    Alat Dan Bahan

1.     Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :

No.	Nama alat	Ukuran	Jumlah
1.	Corong pisah	50 Ml	2
2.	Erlenmeyer	250 mL	2
3.	Gelas ukur	50 mL	1
4.	Pipet volume	25 mL	1
5.	Pipet tetes		3
6.	Buret	50 mL	1
7.	Labu takar	100 mL	1
8.	Corong		1
9.	Botol semprot		1
10.	Statif dan Klem		1
11.	Filler		1

2.     Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:

a.      Asam asetat glasial 18 M

b.     NaOH 1 M

c.      Indikator PP

d.     Dietil eter 

e.   Aquadest

  

B.    Prosedur  Kerja   

 

2.     Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan kosentrasi asam asetat sisa.  #Untuk 1 x ekstraksi  

 

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Data pengamatan

1.     Penentuan konsentrasi Asam Asetat total

No.	PERLAKUAN	KESIMPULAN
1. 2. 2.	20 mL asam asetat diencerkan dalam Erlenmeyer Dititrasi dengan larutan standar 1 N dan indicator PP	Berwarna bening Setelah diekstraksi, perubahan warna dari bening menjadi merah muda

2.   Ekstraksi Asam Asetat dengan Pelarut Organik dan Penentuan  

      Konsentrasi Asam Asetat Sisa

·     Untuk 1  Ekstraksi

No.	PERLAKUAN	KESIMPULAN
1.	20 mL asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah	Berwarna bening
2.	Ditambahkan 20 mL pelarut organic (dietil eter) lalu dikocok dan didiamkan	Terbentuk 2 lapisan Atas: CH3COOH Bawah: dietil eter
3.	Dipisahkan kemudian diencerkan hingga 100 mL dan dititrasi dengan larutan standar NaOH 1 N dan indicator PP	Berwarna merah muda

·       Untuk 2  Ekstraksi dengan volume yang sama

No.	PERLAKUAN	KESIMPULAN
1.	20 mL asam asetat dimasukkan ke dalam tabung corong pisah	Berwarna bening
2.	Ditambahkan 20 mL dietil eter lalu dikocok dan didiamkan	Terbentuk dua lapisan
3.	Lapisan air dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah kedua lalu dikocok dan didiamkan
4.	Lapisan air dipisahkan kemudian diencerkan hingga 100 mL dan dititrasi dengan larutan standar NaOH 1 N dan Indikator PP	Larutan berwarna merah muda

B.      Perhitungan

1.     Penentuan kosentrasi asam asetat total

V NaOH                    = 20 mL

V asam asetat           = 20 mL

V x N asam asetat    = V x N NaOH

20 mL x N       =   20 mL x 1 M

N asam asetat = 1 M

Massa CH₃COOH     =  mol x Mr CH₃COOH

=  (M x V) x Mr CH₃COOH

=  (1 x 20) x Mr CH₃COOH

=  20 x 60

= 1200 mg = 1,2 gram

2.       Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organic dalam penentuan konsentrasi asam asetat

·       Untuk 1 x ekstraksi

V CH₃COOH     = 100 mL        = 0,1 L

V NaOH             = 13,7 mL       =  0,0137 L

C NaOH             = 1 N

(V x N) _{asam asetat}            = (V x N) _NaOH

0,1 L x N         = 0,0137 L x 1 N

N         =

              [CH₃COOH]_air             = 0,137 N

                 [CH₃COOH]_organic    = [CH₃COOH]_total – [CH₃COOH]_air

= (1-0,137) N

= 0,863 N

Massa CH₃COOH dalam air = mol x Mr CH₃COOH

  = M x V x Mr CH₃COOH

  = 0, 137 x 0,02 x 100

  = 0,1644 gram

Massa CH₃COOH dalam dietil eter = m CH₃COOH – m CH₃COOH dlm air

                                                                = 1,2 gram – 0,1644 gram

                                                                = 1,0356 gram

·       Untuk 2x ekstraksi

V NaOH    = 13,4 mL       = 0,0134 L

[CH₃COOH]_air       =

                         =

[CH₃COOH]_org          = [CH₃COOH]_total – [CH₃COOH]_air

            = 1- 0,134

            = 0,866 N

Massa CH₃COOH dalam air = mol x Mr CH₃COOH

= M x v x Mr CH₃COOH

= 0,134 x 0,02 x 60

0,1608 gram

Massa CH₃COOH dalam dietil eter = m CH₃COOH – mCH₃COOH dlm air

                                                          = 1,03561 gram – 0,1608 gram

                                                          = 0,1608 gram

3.     Penentuan Koefisien Distribusi (KD)

·       Untuk 1x ekstraksi

KD =

 =

 = 0,15

·       Untuk 2x ekstraksi

KD =

 =

       = 0,22

C.      Reaksi-Reaksi

CH₃COOH + NaOH                      CH₃COONa  + H₂O

D.      Pembahasan

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan zat berdasarkan pada  perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda jenisnya. Misalnya air dan yang lainnya pelarut organik. Proses ekstraksi dapat berlangsung pada ekstraksi cair-cair atau dikenal juga dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi jenis ini merupakan proses yang umum digunakan dalam skala laboratorium maupun skala industri. Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran atau pemisahan dengan gaya berat.

Senyawa organik lebih larut dalam pelarut air dibandingkan dalam pelarut organic (koefisien distribusi antara pelarut organik dan air kecil). Ekstraksi senyawa dengan koefisien campuran rendah antara pelarut organik dan air biasanya memerlukan pelarut organik dalam jumlah yang banyak. Penggunaan pelarut yang besar ini bisa diatasi dengan ekstraksi kontinyu dimana hanya sebagian kecil volume pelarut yang dibutuhkan.

Pada proses ekstraksi dimulai dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dengan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi. Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di bagian dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan larutan di luar bahan.Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.

Dalam pemilihan jenis pelarut, harus diperhatikan faktor-faktor diantaranya harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya, kelarutan pelarut organik rendah dalam air, viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air, tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun serta mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut. Ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas.

 Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.

Pada praktikum ini dapat diamati bahwa pelarut organik seperti dietil eter dan air tidak saling bercampur. Dietil eter  bersifat non polar sedangkan air bersifat polar sehingga antara keduanya tidak saling bercampur. Hal ini didasarkan atas suatu asas bahwa suatu senyawa polar akan larut pada pelarut nonpolar sedangkan senyawa polar akan larut pada pelarut nonpolar atau sering disebut dengan istilah like dissolved like.

Pada ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (C₂H₅OC₂H₅) untuk 1 kali ekstraksi, setelah terjadi kesetimbangan heterogen dalam corong pisah yakni pembagian spesies pelarut antara dua fase, maka pelarut air dalam corong pisah dipisahkan dari pelarut organiknya, lalu diencerkan dengan 100 ml H₂O. Untuk mengetahui seberapa besar  asam asetat yang terdistribusi dalam kedua pelarut ini, maka perlu dilakukan titrasi lapisan airnya dengan menggunakan NaOH 1 M.

 Konsentrasi asam asetat yang diperlukan berbeda dengan konsentrasi asam asetat awal yang menunjukkan bahwa dalam asetat terjadi penambahan pelarut air sehingga menurunkan konsentrasi yang terbentuk. Dengan perbedaan tersebut, maka dapat ditentukan mol asam asetat yang terdistribusi dalam C₂H₅OC₂H₅ dengan mencari selisih mol asam asetat awal dengan mol asam asetat dalam H₂O. Dari hasil perhitungan, diperoleh K_D asam asetat yang dilakukan dengan 1 kali ekstraksi adalah 0,15.

Ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik untuk 2 kali ekstraksi. Dengan menggunakan perlakuan pada  1x ekstraksi  volume pelarut yang digunakan harus dibagi dua agar dapat diulangi dua kali. 10 ml larutan organik yang disisa akan ditambahkan kembali setelah ekstraksi 1x. Dan dari hasil perlakuan ini diperoleh konsentrasi asam asetat dalam C₂H₅OC₂H₅ sebesar 0,866 M sedangkan yang terdistribusi dalam pelarut H₂O sebesar 0,134M sehingga dari perhitungan diperoleh nilai koefisien ditribusinya (K_D)  untuk 2 kali  ekstraksi adalah 0,56.

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, hasil pengamatan yang diperoleh bahwa dapat disimpulkan sebagai berikut:

1.     Senyawa yang berwujud cair dapat terpisahkan menggunakan cara ekstraksi pelarut dengan sistem organik-air.

2.     Adapun nilai koefisien distribusi (Kd) untuk 1x ekstraksi sebesar 0,15 dan 2x ektraksi sebesar 0,22.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2013. Ekstraksi. http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi. (diakses Selasa 11 Juni 2013).

Bassett, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kunatitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Kasmiyatun, Mega. 2010. Ekstraksi Asam Sitrat Dan Asam Oksalat Pengaruh Konsentrasi Solut  Terhadap Koefisien Distribusi. Universitas Tangerang. Semarang.

Rudi.  2012. Buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari.

Suyanti, dkk. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam Di-2-Etil Heksil Fosfat. Seminar Nasiona IV SDM Teknologi Nuklir. Yogyakarta.

Watson, David G. 2007. Analisis Farmasi edisi 2. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.